近日，beat365官方网站量子材料科學中心江穎教授團隊自主研發出一種新型冷凍溶液樣品制備裝置，該裝置能夠在超高真空環境中将溶液以玻璃态形式直接轉移到襯底上，以獲得潔淨的高質量冷凍溶液樣品。通過将該裝置與高分辨掃描探針技術有機融合，有望構建“冷凍掃描探針顯微系統”，實現對冷凍溶液的非侵擾性原子級分辨率探測。相關研究成果以“一種适用于超高真空實驗的冷凍溶液樣品制備裝置”（An apparatus for preparing frozen solution samples in ultrahigh vacuum experiments）為題，于2025年3月28日發表在儀器科學領域國際頂級期刊《科學儀器評論》（Review of Scientific Instruments）上。

研究溶液的傳統光譜方法可以提供系綜平均結果，但難以獲得局部微觀信息，需要借助于高空間分辨率的顯微成像手段。其中，掃描探針顯微鏡（scanning probe microscope, SPM）空間分辨率最高可以達到氫原子的水平，且是一種非侵擾性的探測手段。然而，SPM技術的原子級分辨率通常需要依賴于超高真空（ultrahigh vacuum, UHV）環境，這與溶液的高飽和蒸汽壓不兼容。因此，溶液的原子級分辨SPM成像是一個巨大的挑戰。

針對這一技術難題，江穎課題組創新性設計并搭建了一套兼容UHV環境的新型冷凍溶液樣品制備裝置（圖1），通過“局部融化-快速凍結-潔淨轉移”的流程，在高真空中将冷凍溶液“解理”轉移至襯底，然後将其原位傳送至UHV腔室中進行表征（圖2）。利用該裝置，研究團隊成功将氯化鈉（NaCl）和硝酸锂（LiNO₃）水溶液轉移至襯底，獲得厚度從亞單層到微米級的冷凍溶液薄膜。利用qPlus型原子力顯微鏡（atomic force microscope, AFM）在超高真空低溫（5 K）環境下對冷凍溶液薄膜進行成像表征，并首次實現了結晶過程的原子級分辨率成像（圖3）。

這一裝置與原子級分辨SPM技術的結合将開創“冷凍SPM”研究新範式，其空間分辨率、表面敏感性、非侵擾探測等優勢可有效彌補冷凍電鏡（Cryo-EM）的技術局限，為材料合成、自組裝、生物成像和清潔能源等領域的研究提供全新的技術。

圖1 （a）冷凍溶液樣品制備裝置的示意圖。（b）冷凍溶液樣品制備裝置的實物圖。

圖2（a）溶液除氣的流程示意圖。（b）冷凍溶液樣品制備流程示意圖。

圖3 （a-b）退火前（a）後（b）轉移冷凍NaCl溶液的Au(111)表面實拍圖。（c-f）退火前（c-d）後（e-f）冷凍NaCl溶液的qPlus-AFM掃描圖像。（g-j）退火前（g-h）後（i-j）冷凍LiNO₃溶液的qPlus-AFM掃描圖像。

beat365官方网站量子材料科學中心2020屆博士研究生劉心萌和2021屆博士研究生郭家棟為文章的共同第一作者，beat365博雅博士後洪嘉妮（入選中國博士後創新人才支持計劃）為共同作者，江穎為文章的通訊作者。本工作得到了國家自然科學基金委、科學技術部、教育部、北京市、新基石科學基金會和中國博士後基金會等經費的支持。

論文鍊接：https://doi.org/10.1063/5.0253060